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干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價測定

2019-08-30      2751

 

干貨丨基于電位滴定法的糧油中酸價測定

 

糧油是對谷類、豆類等糧食和油料及其加工成品和半成品的統(tǒng)稱,是人們賴以生存的必需品,更是關(guān)系國計民生的特殊商品。

 

品質(zhì)正常的糧油含有的酸性物質(zhì)很少,當(dāng)糧食水分過大、溫度過高或生蟲發(fā)霉時,都會導(dǎo)致酸性物質(zhì)的產(chǎn)生。這些酸性物質(zhì)主要來源于糧油中脂肪分解而產(chǎn)生的脂肪酸。在一般情況下,糧油中酸價略有升高不會對人體的健康產(chǎn)生損害,但如果酸價過高,則會導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。

 

 

酸價是什么?

酸價,或稱中和值、酸值、酸度,是對化合物(例如:脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團數(shù)量的一個計量標(biāo)準(zhǔn)。因此在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價可作為水解程度的指標(biāo);在其保藏的條件下,則可作為糧油酸敗的重要指標(biāo)。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。

食品酸價的測定方法

依據(jù)《GB 5009.239-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品酸度的測定》規(guī)定了各類食品中酸價的三種測定方法——冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動電位滴定法(以下簡稱:電位滴定法)和熱乙醇指示劑滴定法。其中,電位滴定法具有簡單、易行,測量范圍廣等特點。

 

 

 

電位滴定法檢測原理

從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,以大豆油、玉米油、動植物油為例。用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時測定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實時變化曲線及其一階微分曲線,以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判斷滴定終點,后通過滴定終點消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算油脂試樣的酸價。

 

電位滴定法適用范圍

電位滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅果食品、糕點、面包、餅干、油炸方便面、堅果與籽類的醬、動物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計19類。

 

 

 

實驗部分

 

推薦設(shè)備

Thermo ScientificTM OrionTM StarTM

T910酸堿滴定儀

 

 

T910酸堿滴定儀特性

· 5.7寸彩頁觸摸屏,可穿戴實驗室橡膠手套操作;

· 中文操作界面可顯示滴定過程、指示說明、幫助 菜單;

· 多可以創(chuàng)建和保存10組用戶自定義方法;

· 多可保存100組帶日期/時間的滴定數(shù)據(jù);

· 便于將數(shù)據(jù)傳輸至打印機、計算機或U盤。

 

 

所需試劑

· 氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液,濃度為0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求你配置和標(biāo)定,也可以購買市售商品化試劑。

 

· 中性乙mi-異丙醇混合液

乙mi + 異丙醇 = 1+ 1,500mL的乙mi與500mL的異丙醇充分互溶,用時現(xiàn)配。

 

· 不含二氧化氮的蒸餾水

將水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷卻,密閉。

(配方摘錄于“GB5009.239-2016食品酸度的測定”)

 

準(zhǔn)備物品

 

 

測試方案

1.滴定分析 normal titrant:

使用NaOH滴定樣品時,樣品中的酸含量會與NaOH反應(yīng),中和生成水溶液:

OH- + H → H2O

2.滴定反應(yīng)

在滴定過程中隨著NaOH溶液滴加與水樣中的游離羧酸基團進行反應(yīng),pH值為一個逐漸上升的過程,當(dāng)?shù)味ǖ竭_臨界點的時候,滴定曲線中形成拐點(當(dāng)量點),做出滴定終點。

 

 

滴定儀與電極的維護

為確保滴定儀和電極的正常工作,請參考以下維護要點:

 

如需購買 Thermo Scientific的實驗室產(chǎn)品,請聯(lián)系賽默飛一級代理商廣州市博勒泰貿(mào)易有限公司,并參考下列部件編號

訂貨號

描述

主機套裝

START9100

Orion Star T910 pH 滴定儀,包括20 mL滴定管,攪 拌器,分配器探頭,管路,1 L塑料瓶,瓶蓋,干燥管,電腦連接線,U盤(含說明書),100-240V 電源

START9101

Orion Star T910 pH 滴定儀套裝,包括8102BNUWP ROSS Ultra pH 電極,927007MD ATC 探頭,20mL滴定管,攪拌器,分配器探頭,管路,1 L塑料瓶,瓶蓋,干燥管,電腦連接線,U盤(含說明書),100-240V電源。

START9102

Orion Star T910 pH 滴定儀套裝,包括8172BNWP ROSS Sure-Flow pH電極,927007MD ATC 探頭,20mL滴定管,攪拌探頭,分配器探頭,管路,1 L塑料瓶,瓶蓋,干燥管,電腦連接線,U盤(含說明書),100-240V電源。

耗材

START-B10

Orion Star T900 系列 10 mL 滴定管

START-B20

Orion Star T900 系列 20 mL 滴定管

START-B50

Orion Star T900 系列 50 mL 滴定管

START-BT0

Orion Star T900 系列試劑瓶支架

START-BT1

Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶

START-BT2

Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶

START-BT3

Orion Star T900 系列 1L 塑料瓶,12

START-BT4

Orion Star T900 系列 1L 琥珀色玻璃瓶,

START-CP1

Orion Star T900 系列 GL38 試劑瓶蓋 12

START-CP2

Orion Star T900 系列 GL45 試劑瓶蓋

START-DS1

Orion Star T900 系列分配器探頭

START-DVK

Orion Star T900 系列分配器驗證套件

START-EH1

Orion Star T900 系列電極托架組件

START-EH2

Orion Star T900 系列電極托架瓶塞

START-EH3

Orion Star T900 系列電纜管理配件

START-PS1

Orion Star T900 系列 110 V US/日本電源

START-PS2

Orion Star T900 系列 220 V 歐洲電源

START-PS3

Orion Star T900 系列 240 V 英國/新加坡電源

START-PS4

Orion Star T900 系列 230 V 澳大利亞/新西蘭電源

START-PS5

Orion Star T900 系列 220 V 中國電源

START-TB1

Orion Star T900 系列標(biāo)準(zhǔn)管路套件

START-TB2

Orion Star T900 系列標(biāo)準(zhǔn)遮光管路套件

START-TB3

Orion Star T900 系列干燥管

START-TB4

Orion Star T900 系列滴定管管路

START-TB5

Orion Star T900 系列試劑瓶管路

START-TB6

Orion Star T900 系列分配器管路

START-UM1

Orion Star T900 系列用戶手冊(在 USB 中)

START-USB

Orion Star T900 系列 USB 計算機電纜

START-VK1

Orion Star T900 系列閥更換套件

START-106

Orion 緊湊型色帶打印機,100-240V 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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